常规的液 液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。对于一步萃取,为了获得较大的回收率(在某一相中达99%以上),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10 之间。在大部分的分液漏斗的液 - 液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式:E = 1-[1/(1+KDV)]n式中,n 是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5,两相的体积相等时(V=1),必须进行 3 次萃取(n=3)才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说,多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。山东萃取装置 价格
使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5 和9.0 时,以萃取样品中的酸性或碱性物质山东萃取装置 价格温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中,亲水化合物的亲水性越强,憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。
固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术。
液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动,在液 - 液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。用于破乳的常用技术如下:①加盐;②使用加热 - 冷却萃取容器;③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;④通过相过滤纸过滤乳化液样品;⑤通过离心作用;⑥加进少量的不同的有机溶剂。液液萃取法在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂。山东萃取装置 价格
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离。山东萃取装置 价格
传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml 水平),对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。山东萃取装置 价格
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